Der Sohn des Bankiers Leopold von Lieben (1835-1915), der 1875 geadelt worden war, absolvierte die Mittelschule und meldete sich freiwillig zum Militär. 1898 begann er bei Siemens-Schuckert in Nürnberg zu arbeiten. Ein Jahr später ging er nach Göttingen an das physikalisch-chemische Institut, das von Walther Nernst geleitet wurde. Mit Nernst, der für ihn ein wichtiger Lehrer und Diskussionspartner wurde, forschte er weiter und erläuterte die Probleme der Radioaktivität. 1900 ging er wieder nach Wien und richtete sich dort sein eigenes Forschungslaboratorium ein. 1904 kaufte er eine Telefonfabrik und entwickelte ab 1906 mit Eugen Reiß und Siegmund Strauß (1875–1942) ein Kathodenstrahlrelais zur Verstärkerröhre und versah diese mit einem Steuergitter. Die Erfindungen ließ er sich 1906 und 1910 patentieren. Die Elektronenröhre war eine der Voraussetzungen für den schnellen Aufschwung im Telefonverkehr sowie in der Funktechnik.